气相色谱质谱联用仪基本结构和功能
质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的－离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。虽然涡轮泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求：
(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；
(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；
(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
离子源的作用是将被分析的样品电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到离子峰。电子轰击电离源（EI）是气相色谱－质谱联用仪中zui为常见的电离源，它要求被分析物能气化且气化时不分解。
质量分析器是质谱仪的核心，它将离子源产生的离子按质荷比（m/z）的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离，以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四较质量分析器（四较杆滤质器）为质量分析器的质谱仪称为四较杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点，是目前台式气相色谱－质谱联用仪中zui常用的质量分析器。
检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测，电子倍增检测器是色谱－质谱联用仪中zui常用的检测器。
计算机控制与数据处理系统（工作站）的功能是快速准确地采集和处理数据；监控质谱及色谱各单元的工作状态；对化合物进行自动的定性定量分析；按用户要求自动生成分析报告。
标准质谱图是在标准电离条件70eV电子束轰击已知纯**化合物得到的质谱图。在气相色谱－质谱联用仪中，进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分（纯化合物）的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较，将匹配度（相似度）zui高的若干个化合物的名称、量、式、识别代及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是，匹配率zui高的并不一定是zui终确定的分析结果。
气相色谱质谱联用仪操作规程
1、开机：依次打开He气瓶，质谱仪，气相色谱仪，计算机。打开He气瓶时，先将主控阀打开至zui大，然后调节减压阀使He出口压力在0.5-0.9Mpa之间，一般为0.6。
2、系统配置：双击打开GCMSRealTimeysis，点击系统配置，检查设置过的已用于分析的组件，如果没有，则在可用组件中选择，选择后，双击色谱柱的图标，在已登记的色谱柱中单击要使用的柱名称。系统默认的GCMS柱为Rtx-5MS。如果要使用的柱没有登记，则须添加即可。然后确定，再点设置。
3、真空控制系统启动：单击真空控制图标，点自动启动，显示完成时，点击关闭。
4、检查泄露：真空控制完成后，等待10分钟，待系统的高真空度达到3或410-4后，单击调谐图标，再点峰检测窗：在【监测组】列表中，单击【水、空气】，单击（灯丝开／关），打开灯丝，调节检测器电压使m/z18（水）的峰高到显示窗口的1/2处，然后比较m/z18（水）的峰高与m/z28（氮气）的峰高，检查m/z28（氮气）的峰高是否为m/z18（水）峰高的两倍以下。如果不是，就有可能发生空气的泄露。单击（灯丝开／关），关闭灯丝。然后关闭调谐窗口，不保存调谐文件。
5、自动调谐：此步需要在启动仪器后大约2小时（定性分析）或4小时（定量分析）后进行。
5.1、设置分析条件：在【GCMS实时分析】窗口中，单击仪器监视器中的【详细】，单击【Line1】标签，输入分析条件参数。若未创建任何分析条件，直接从执行自动调谐开始。
5.2、执行自动调谐：单击调谐图标，后单击峰监测窗，然后点文件，调谐文件，后点击开始自动调谐，输入一个文件名，单击【保存】，启动自动调谐，然后检查自动调谐结果，检查项目如下：
①检查FWHM（半高峰宽）值是否在0.5到0.7之间。②检查检测器电压，不能**过2kW。
③检查基峰值是18还是69.
④检查m/z502的相对强度比率是否至少为2。
⑤检查m/z69的峰强度是否至少是m/z28的峰强度的两倍。（如果检查上诉结果出现异常，则需重新启动仪器进行分析。）
zui后关闭【调谐】窗口，保存调谐文件。
6、创建结果数据的保存路径：单击【实时】助手栏中数据采集图标，单击工具栏中的【切换数据浏览器】图标，点数据浏览器下的【选择文件夹】图标，再选择GCMSSolution，点文件夹，输入文件夹名，然后关闭。注意此过程始终显示数据管理器。
7、样品分析：单击【实时】栏中的数据采集图标，单击文件，方法文件。单击【采集】栏中的【方法细节】图标，然后根据自己的分析条件，分别对【进样器】，【GC】,【MS】进行设置，除了必须要改变的参数外，一般不建议随意改动系统设置的值。（详细参数设置参见GCMS-QP2010系列操作指南）。待各项参数设置完成后，单击文件，方法文件另存为，将此方法文件保存在之前已创建的文件夹中。然后即可进行进样了：进样分为单次进样和批次进样。
7.1、单次进样：如果要分析的只是一个样品，则用单次进样。单击样品登陆，设置进样参数，注意在此界面上要设置样品的位置，即样品的瓶，并且调用之前已保存的自动调谐文件，此设置完成后，把样品置入自动进样器，点待机即可。
7.2、批次进样：批次进样时要创建批处理表，方法如下：单击【实时】栏中的【批处理】图标，单击文件，选择批处理文件，单击【向导】，进行合适的设置，待各项都设置完成后，点击【完成】，显示批处理表，如有必要，可直接在批处理表中进行各项参数的修改。然后点击文 件，另存批处理文件。把样品置入自动进样器，点击【批处理】中的开始图标，执行批处理，如有 其它情况发生，可直接暂停。
8.关闭仪器：单击【实时】助手栏中的【真空控制】，再点击【自动关机】；当显示“已完 成”，单击【关闭】。后，执行与打开电源的步骤相反的步骤，关闭电源（关闭程序，关闭计算 机，关闭 MS 单元，关闭 GC 单元）。
GC-MS6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项**技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。
性能优势
硬件
*的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
*高效EI灯丝，电子发射效率高，大可达300μA
带预四较的单四较杆质量分析器，有效减少测样过程对四较杆的污染；
带高能转换打拿较的电子倍增器提供优秀的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，仪器使用寿命；
先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率。
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULLSCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULLSCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
天瑞仪器是NIST授权的国内*合法分销商，可以保证用户得到*的NIST普库数据和普库升级功能；
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。
GC技术指标
进样口温度：控温，高温度400?C
压力设定范围：0-50Psi,精度0.1Psi
压力控制模式：电子压力控制，支持恒压,恒流
分流模式：分流与不分流进样口，*分流比100:1
柱温箱操作温度：室温+10?C---400?C
柱箱升温速率：高40?C/min
平台升温：7阶8平台程序升温
自动进样器：选配
MS技术指标
离子化能量(EI源)：10eV---100eV（可调）
质量范围：1.5---1000amu
分辨率：单位质量分辨
离子源温度：100---350℃
灯丝发射电流：大300uA
气质接口温度：高400℃
质量轴稳定性：+/-0.10amu/48hrs
灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z272amu，信噪比（S/N）≥30：1（RMS）
扫描速率：高10000amu/s
真空系统：涡轮分子泵（67L/s）
检测器：带高能打拿较（HED）的电子倍增器
应用领域
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农残留,香精香料,添加剂,食品包装材料。
3、环境保护:大气污染物,水质,土壤,固体废弃物。
4、生物医:制厂,物检测。
仪器系统
（一）GC-MS系统的组成
气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即GC-MS发展完善，应用广泛。目前从事**物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。另一方面，目前市售的**质谱仪，不论是磁质谱、四较杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。GC-MS逐步成为分析复杂混合物为有效的手段之一。
GC-MS联用仪系统一般由图中所示的各部分组成。
气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的控制单元。
GC-MS 6800用于ROHS2.0新增领苯**物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可广泛应用于RoHS行业中多溴、多溴醚、六溴环十二烷、邻苯二甲酸酯、多环芳烃等**物的检测。
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性能优势
国际级的品质：核心部件与国际主流产品保持一致，保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求：天瑞仪器为客户提供多种性能优良的选配件，满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计：整机的人性化设计，不仅方便操作，也使日常维护更加轻松
离子化效率更高：整机模块化设计，并采用天瑞**-新型离子源，离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现高效、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，天瑞为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：天瑞仪器强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案，让客户体验到量身打造的舒适
的耗材价格：灯丝等耗材和配件*，客户在享受高端性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务：天瑞仪器对客户需求响应快速，专业技术人员24小时全天候服务
技术优势
硬件
*的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
*高效EI灯丝，电子发射效率高，可达300μA
带预四较的单四较杆质量分析器，有效减少样品测试过程中对四较杆的污染
带高能转换打拿较的电子倍增器提供的灵敏度
进口机械泵和泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性
配备全量空规，实时监测真空状况
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时系统关键部件的安全，延长仪器使用寿命
先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式
可实现FULL SCAN、SIM扫描；支持手动调谐和自动调谐；实时显示总离子流谱和质谱图谱；可快速提取离子和全扫描图谱
天瑞仪器是NIST授权的国内合法分销商，可以保证用户得到新的NIST谱库数据和谱库升级功能
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合
物的实测保留时间、结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析
仪器配置
GC 技术指标
进样口温度：450℃，任意温度点可控
压力控制范围：0～100psi , 控制精度0.002psi
压力控制模式：电子压力控制，支持恒压，恒流
分流模式：分流与不分流进样口，分流比1000:1
柱温箱操作温度：室温+4℃～450℃
柱箱升温速率：120℃/min（柱箱）
平台升温：7阶8平台程序升温
自动进样器：选配
MS 技术指标
离子化能量（EI源）：5eV～250eV（可调）
质量范围：1.5～1000amu
分辨率：单位质量分辨
离子源温度：100～350℃
灯丝发射电流：0～350uA
气质接口温度：450℃
质量轴稳定性：±0.10amu/48hrs
灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272amu信噪比（S/N）≥30：1（RMS）
扫描速率：amu/s
真空系统：涡轮泵（67 L/s）
检测器：带高能打拿较（HED）的电子倍增器
天瑞GC-MS与进口GC-MS对比:
天瑞GC-MS
进口GC-MS
性价比高
价格昂贵
耗材配件价格实惠，维护成本低
耗材都是进口，维护成本高
对客户响应快速，专业技术人员24小时全天候服务
响应周期长，一般在一周后才能到岗
可高效测定：溴代阻燃剂（BFR）、塑化剂、挥发性/半挥发性**物（VO/SVO）、多环芳烃（PAHs）等
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十溴醚质谱图
更准确的检测结果是天瑞人坚持不懈的追求，同时天瑞人还时刻牢记为客户提供更优质的服务。全新开发研制的ROHS2.0分析系列 正是秉承了这一理念。它不仅继承了天瑞仪器EDX系列准确、快速、无损、直观及环保五大特点，采用分析仪器行业先进的较速探测器技术（X-SDD）可将测试时间降低到1秒。同时EDX光谱仪还采用了天瑞仪器**产品精密的定位系统，可实现图像联动控制，多点连续测试。新增加电动开发的样品腔使操作更加方便，全新设计自动样品平台让准确检测得到保证。ROHS2.0检测仪分为X射线荧光光谱仪和气相色谱质谱分析系统两款设备。
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性能优势
快—1秒钟出结果
采用行业先进的较速探测器技术——（X-SDD）分辨率至125eV
优势：探测面积大（面积达25mm2）、单位时间内接受信息多、计数率高分辨率好，探测效率更高，探测信噪比更强，检出限更低
采用行业先进的数字多道技术
优势：有效提高输出效率，实现**高计数率，保证采集有效计数率可达1000Wcps
采用大功率X光管及先进的准直滤光系统
优势：激发效率更高
光闸系统
优势：样品更换*关闭高压，提高测试效率与测试精度
精密的定位系统
**高清晰工业摄像头，更清晰的显示测试点
多点测试
2D全自动样品台——可实现图像联动控制，多点连续测试
**小样品检测——小可测到0.2毫米
8种准直器、4种滤光片快速切换功能，可根据不同样品进行选择
准直器小可达0.2毫米，针对**小样品可准确聚焦检测
人性化的设计
更安全：X射线联动安全装置——光闸与联动装置互动；仪器外壳与高压使能端相联动
更快捷：多点测试，点哪测哪
预约预热：根据设定时间，仪器可定时开始测试
预约开机预热功能：客户可预约仪器开机时间，同时可以仪器预热并自动检测、校正仪器状态；同时可以实现预约关机，
关机前可设定声光提示
技术参数
测量元素范围：硫（S）～铀（U）
测量时间：1s或以上
检出限：分析检出限可达2ppm，薄可测试0.005μm
含量范围：2ppm～99.9
稳定性：0.02
管压：5～50KV
管流：≤1000uA
探测器：X-SDD探测器，分辨率可达125eV
准直器：8种准直器自动切换
滤光片：4种滤光片切换
样品观察：高清工业摄像头
环境湿度：≤70
环境温度：15℃～30℃
电源：交流220V±5V（建议配置交流净化稳压电源）
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RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准，它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》（Restriction of Hazardous Substances）。该标准已于2006年7月1日开始正式实施，主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。该标准的目的在于消除电机电子产品中的铅、、镉、六价铬、多溴和多溴醚共6项物质，并重点规定了铅的含量不能**过0.1。而RoHS要求中的主要测试物质如下表：
限制物质
限制含量
(Hg)
100ppm
六价铬 (Cr VI)
1000ppm
镉 (Cd)
100ppm
铅 (Pb)
1000ppm
多溴 (PBBs)
1000ppm
多溴醚 (PBDEs)
1000ppm
《电子信息产品中有有害物质的检测方法》（以下简称《检测方法》，标准为 SJ/T 11365-2006）对RoHS要求中有害元素测试方法给予了限定。其中X射线荧光光谱法（XRF）作为一种快捷、方便的方法被制定为快速筛选方法。使用X射线荧光光谱法（XRF）可对铅（Pb）、（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）以及溴（Br）五种元素的相应标准样品进行测试。可是基于 XRF的原理所获得的结果只是元素的含量，也就是说如果这种筛选测试得到铬（Cr）或溴（Br）的含量，即使他们**标也并不能代表有害物质（Cr VI）与阻燃剂PBB和PBDE）**标，这个测试结果（指含有）只是含有相应有害物质的必要条件而并非充分条件。这也就是限值表中没有这两种有害物质不合格的限值判断依据的原因。
RoHS适用行业
一、大型家用电器：
大型制冷器具、冰箱、冷冻箱、其它用于食品制冷、保鲜和储存的大型器具等。
二、小型家用电器：
真空吸尘器、地毯清扫机、其它清洁器具、用于缝纫、编织及其它织物加工的器具等。
三、信息和通讯设备：
数据处理器、个人计算机、打印机、复印设备、电气电子打字机、台式和袖珍计算器等。
四、消费类产品：
收音机、电视机、录象机、录音机、高保真录音机、功放机、音乐仪器、其他记录或声音、图象的产品或设备。
五、照明设备：
荧光灯具（家用的照明设备除外）、直型荧光灯、紧凑型荧光灯、高亮度放电灯等。
六、电气电子工具：
电钻、电锯、缝纫机，对木材、金属或其它材料进行车削、铣、砂磨、研磨、锯削、切割、剪切、钻孔、冲孔、折叠、弯曲或
类似加工的设
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