ICP-2060T测定汽车塑胶配件中镉、铅、铬含量
1、主要仪器和试剂：
ICP-2060T型电感耦合等离子体发射光谱仪；微波消解仪；硝酸、过氧化氢、硫酸；EC681K塑胶标样；Pb、Cr、Cd标准溶液（1000mg/L）
2、样品预处理（微波消解法）
称取约0.5000g（精确至0.0001g）样品于微波消解罐中，加入6mL硝酸、2mL过氧化氢，于160℃电热板上加热预反应30min后取下冷却，冷却后装上防爆垫，装罐置于微波消解仪中以下表设置参数运行消解样品。
待程序运行结束，冷却完成后取出，过滤定容至50mL待测，同时做平行样品及样品空白试验。
3、样品测定
用电感耦合等离子体发射光谱仪直接吸取标准溶液及样品溶液进行测定，得到镉、铅、铬元素响应强度，计算样品中镉、铅、铬浓度。电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件如下表所示：
仪器工作参数
我国是世界主要生产玩具出口国之一，而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问题，尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的身心健康，因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要。目前，人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究，而用ICP对玩具中有害重金属元素进行分析测试是应用较为广泛的方法。由于ICP是多元素同时进行测定，故分析速度快，同时检出限较低，线性范围较宽，这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。总体的测试方法可分为两种，参照欧盟标准和加拿大标准测试的结果数据会有明显的差异性，因此对比两种测试方法的结果显得尤为重要。
二、实验部分
2.1 仪器装置
ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪；
样品提升量:2.0mL/min；
高频振荡发生器,频率27.12MHz；
同心圆雾化器；
双筒型雾室
2.2 工作条件
（1）高频功率：900W。
（2）等离子气流量：12L/min。
（3）辅助气流量：0.6L/min。
（4）载气流量：0.7L/min。
（5）积分时间：0.5s。
2.3 试剂
硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯；
**纯水:电阻率达到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的国家标准溶液，浓度为1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列标准溶液,浓度分别为0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4 样品处理
总量测试：准确称取0.5g样品于微波消解罐中,加入10mL,，4ml过氧化氢在电热板上低温加热，后装入微波消解仪中微波反应，待程序完成，消解罐温度完全冷至室温后开罐，过滤定容至50ml容量瓶中，待测。同时做样品空白实验。
欧盟标准可溶性测试：准确称取0.5g样品于50mL带塞的试剂瓶中,加入25ml温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大标准可溶性测试：称取准确称取0.5g样品于50mL比色管中,加入25ml温度为20℃的5的盐酸溶液与之混合,摇动10min, ,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
电感耦合等离子体发射光谱仪性能特点
1.可测元素70多种
2.分析速度快，一分钟可测5-8个元素
3.多元素同时分析，客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序
4.检出限低，达到ppb量级，Ba甚至达到0.7ppb
5.线性动态范围宽，高达6个数量级，高低含量可以同时测量
6.分析成本低，一瓶氩气可以用8个小时
7.全自动化设计，除电源开关外，仪器全部功能由软件控制。
8.网络接口通讯方式，大大提升了通信速度，屏蔽了高频的干扰。
9.配备进口玻璃雾化器，雾化效率好，性能更稳定。
10. 软件通过质量流量控制器（MFC）来控制三路气体流量。
11. 点火方式：软件控制点火，有点火位置记忆功能，匹配位置记忆功能。
12.特有的仪器诊断功能，可实时监测仪器工作状态。
13.独立开发，具有自主知识产权的分析软件，人性化的操作界面，中英文界面的快速切换，自动生成分析报告。
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